1 前言 
　　煤的碳?xì)浜渴窃u價煤及有機(jī)質(zhì)的重要指標(biāo)之一，對了解煤的變質(zhì)程度和性質(zhì)及研究有機(jī)質(zhì)的結(jié)構(gòu)有重要意義。在工業(yè)生產(chǎn)中，根據(jù)煤中碳、氫含量來推算燃燒設(shè)備的理論燃燒溫度及計(jì)算鍋爐燃燒的熱平衡；在氣化工業(yè)中，根據(jù)它們計(jì)算煤炭氣化時的物料平衡。所以在例常煤質(zhì)分析中碳?xì)錅y定是*的。現(xiàn)行的測定標(biāo)準(zhǔn)方法有兩個：重量法和電量-重量法。其中重量法作為傳統(tǒng)的經(jīng)典方法，具有測值，重復(fù)性較好等特點(diǎn)，但其操作繁瑣，影響因素較多，較難掌握。 
　　2 試驗(yàn)分析 
　　重量法的測定原理：煤樣在氧氣流中燃燒，煤中碳生成二氧化碳，氫生成水。生成的二氧化碳和水分別被二氧化碳和吸水劑吸收，根據(jù)吸收劑的增量，計(jì)算煤中碳?xì)浜俊Ｔ嚇又辛蚝吐葘μ紲y定的干擾，在三節(jié)爐法中用鉻酸鉛和銀絲卷除去，在二節(jié)爐法中用高錳酸銀熱解產(chǎn)物除去；氮對碳測定的干擾，由粒狀二氧化錳除去。由基本原理可以看出碳?xì)錅y定的影響因素較多，包括氣流速度、藥品、爐溫等等。下面結(jié)合我們多年的操作經(jīng)驗(yàn)對主要的影響因素進(jìn)行淺析。 
　　2.1 氣流速度的影響 
　　氧氣在碳?xì)錅y定中不僅作為燃燒的主要物質(zhì)而且還是載體，它把生成的二氧化碳與水蒸氣驅(qū)趕出來直至被吸收劑吸收。所以國標(biāo)對氧氣流量有嚴(yán)格的控制，流量過低，生成的二氧化碳會驅(qū)趕不凈，使測值偏低。過高會造成吸收不*。試驗(yàn)證明氣流速度控制在115-125ml/min之間為宜，在浮子上下跳動時，以浮子跳動上限為此時的氧氣流速，以此為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行調(diào)節(jié)。 
　　2.2爐溫與催化劑的影響 
　　催化劑的主要作用在于促進(jìn)煤的*分解，爐溫如果過低，燃燒不*，碳?xì)錅y值偏低。但三氧化鎢價格成本過高。我們經(jīng)過的對比試驗(yàn)將試驗(yàn)條件定為催化劑使用三氧化二鉻，爐溫為850±10℃，對公司不同的煤炭品種進(jìn)行對比試驗(yàn)，如下表2： 
　　由以上結(jié)果可以看出此種方法對我公司的煤炭碳?xì)錅y定無顯著性差異且測值。所以在節(jié)約成本的前提下，采取提高爐溫催化劑不變的方法是可行的。但在測定前應(yīng)對三氧化二鉻進(jìn)行600度灼燒處理，使其達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。 
　　2.3氣密的影響 
　　在碳?xì)錅y定中，系統(tǒng)的氣密性和氣路的均勻暢通是關(guān)鍵問題，氣密不好；氣路不通不僅影響測值而且會延長試驗(yàn)周期。因此以氣路暢通為前提，系統(tǒng)氣密。氣密檢查在碳?xì)錅y定之前*：先將儀器各系統(tǒng)連接好，使吸收系統(tǒng)各U形管旋塞旋到互相連通的位置。然后關(guān)閉凈化系統(tǒng)中氣體干燥塔的出氣口，排水抽氣。觀察硫酸氣泡劑，若其中氣泡減少到每分鐘不過2個氣泡，則系統(tǒng)氣密。一般膠管老化開裂、U形管活塞密封不緊、各連接口松動是常見的漏氣原因。所以常檢查燃燒管兩端橡膠塞是否有彈性，勤換膠管，均勻涂抹凡士林是杜絕漏氣的有效方法。 
　　2.4推進(jìn)速度的影響 
　　國標(biāo)對煤樣的推進(jìn)速度有嚴(yán)格的規(guī)定，主要目的一是防止煤樣暴燃，造成煤樣燃燒不*，其二防止揮發(fā)分過快地釋出和通過爐子地氧化段而來不及生成二氧化碳和水，使測值不準(zhǔn)。我們多年來通過試驗(yàn)證明，對于中高灰分的煤，推進(jìn)速度按國標(biāo)進(jìn)行，對較低灰煤（灰分<15%）的情況下，推進(jìn)速度應(yīng)比國標(biāo)的規(guī)定慢一分鐘左右，效果會更好。 
　　2.5對于水分較大的煤 
　　在三節(jié)爐測定中燃燒管一般使用不銹鋼或瓷管，在高溫下管子末端的溫度較高，這是需適當(dāng)控制燃燒管出口端的長度，如果燃燒管出口端長度過短，會導(dǎo)致橡皮塞受熱分解影響測值，反之會造成出口端溫度不夠水分凝結(jié)結(jié)果偏低。我公司的氫含量較高（浮煤），對此，我們在適當(dāng)控制燃燒管長度的同時，對高水分的煤種，采取在燃燒管出口端用燈泡烘烤的方法，防止水分凝結(jié)，并適當(dāng)延長試驗(yàn)時間測值的。 
　　2.6 藥品的影響 
　　在碳?xì)錅y定中，使用的藥品除三氧化二鉻外均參與化學(xué)反應(yīng)，所以藥品的純度質(zhì)量直接影響測值，多年來我們在藥品的引進(jìn)方面嚴(yán)格把關(guān)。如： 
　　2.6.1吸收劑堿石灰要求其必須粒度均勻（1～2mm），粉紅色顆粒，極易吸收二氧化碳，吸收率>28%。 
　　2.6.2無水氯化鈣：疏松狀粒度2～5mm使用前必須用二氧化碳?xì)怏w進(jìn)行飽和，然后用不含二氧化碳的干燥空氣除去過剩的二氧化碳。 
　　2.6.3鉻酸鉛：使用前應(yīng)用5%的氫氧化鈉溶液浸漬，用水洗凈干燥在500-600℃下灼燒半小時。粒度4～5mm。 
　　2.6.4銀絲卷：用濃氨水浸泡5分鐘，在蒸餾水煮沸5分鐘，用蒸餾水洗凈干燥后再用。 
　　2.6.5銅絲卷：在馬弗爐中600-800℃灼燒1小時。 
　　以上試劑均應(yīng)嚴(yán)格按國標(biāo)進(jìn)行預(yù)處理后方可使用。裝好的試劑在用60次測定之后，應(yīng)及時更換，特別是氯化鈣局部融化、粘結(jié)時需立即更換，否則會發(fā)生測值偏高或結(jié)果重復(fù)性不好現(xiàn)象。 
　　2.7的影響 
　　由于試驗(yàn)環(huán)境濕度發(fā)生變化時，試驗(yàn)中使用的瓷舟與催化劑會因吸水而影響氫的測值，為此國標(biāo)要求需進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)不需放煤樣，只放催化劑，所以每次放入的三氧化二鉻量應(yīng)與每次試驗(yàn)時添加催化劑的量相符。 
　　3 結(jié)語 
　　總之，碳?xì)錅y定的影響因素較多，因此，在測定過程中，嚴(yán)格按照國標(biāo)操作，并經(jīng)常用標(biāo)樣對儀器進(jìn)行校正，發(fā)現(xiàn)問題及時解決，在實(shí)踐中不斷積累經(jīng)驗(yàn)，方可測值的。